氣相色譜儀是指將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號的儀器。氣相色譜儀對于溫度的計量主要體現(xiàn)在柱箱溫度上,以下為您說說氣相色譜儀的性能指標(biāo)!
由于氣相色譜儀的正常工作條件規(guī)定環(huán)境溫度不大于35℃,而且柱箱溫度控制范圍在室溫以上20℃,因此計量柱箱溫度穩(wěn)定性項目時,溫度設(shè)置為儀器的低可控溫度55℃即可(室溫35℃),這樣能比較嚴(yán)格的考查柱箱的溫度穩(wěn)定性。
對于多組分樣品,程序升溫必不可少,而其每次程序升溫的一致程度尤為關(guān)鍵。原來大多是設(shè)定好溫度程序,然后用數(shù)字多用表或檢定專用儀接鉑電阻溫度計測量。此外,還有一種方法也可以進(jìn)行嘗試。設(shè)定好溫度程序,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)進(jìn)樣,以其保留時間的穩(wěn)定性重復(fù)性來驗證程序升溫的重復(fù)性。
柱箱溫度的設(shè)定值與顯示值在色譜儀上基本一致。但設(shè)定值與實測值相比,還是有誤差的,有些甚至相差l0℃。所以,在計量柱箱溫度穩(wěn)定性的同時,也可以計量其設(shè)定溫度與實際溫度的相對誤差。
檢測器是整臺氣相色譜儀的心臟,檢測限這一指標(biāo)更是整臺儀器綜合水平的體現(xiàn)。熱導(dǎo)檢測器多年來一直采用靈敏度這一指標(biāo),檢測器的靈敏度S只表示檢測器對某組分子產(chǎn)生的信號大小,不考慮儀器噪聲所造成基線波動的大小,故僅用靈敏度S還不能很好地衡量熱導(dǎo)檢測器的性能,改為檢測限D(zhuǎn)這一指標(biāo)則能更好地反映檢測器水平。
雖然色譜數(shù)據(jù)工作站有自己的標(biāo)準(zhǔn),在氣相色譜儀檢定時也不涉及色譜工作站的計量,但有必要提出這一問題。GC/T25478-2010《色譜數(shù)據(jù)工作站》標(biāo)準(zhǔn)于2011年5月實施,由于標(biāo)準(zhǔn)中的試驗設(shè)備“色譜信號發(fā)生器"在市場上無法找到,因此色譜數(shù)據(jù)工作站的檢驗也無法實現(xiàn)。
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