植物油是日常生活不可缺少食用油，其富含人體
必需維生素和以亞油酸和油酸為主不飽和脂肪酸。植 物油經(jīng)堿煉時(shí)，由于水洗不徹底而殘留油脂中皂化物 量（以油酸鈉計(jì)），即為含皂量。若油中含皂量過(guò)高， 將易導(dǎo)致對(duì)人體膽固醇、血壓升高、血管硬化等不利 影響，會(huì)損害人體健康，因此含皂量現(xiàn)已列入產(chǎn)品質(zhì) 量必檢項(xiàng)目。目前國(guó)內(nèi)主要采用的是國(guó)標(biāo)化學(xué)滴定 方法檢測(cè)含皂量，該法對(duì)植物油高含皂量測(cè)定特別有 效；但測(cè)定低含皂量（＜ 50 mg/kg）油品時(shí)，所用滴定 劑量在＜ 0.5 ml〔1〕，滴定變色終點(diǎn)不易控制，從而測(cè) 定結(jié)果準(zhǔn)確度不高，難以保證測(cè)定結(jié)果科學(xué)、可靠、準(zhǔn) 確。為此，本試驗(yàn)研究和建立電位滴定測(cè)定植物油中 低含皂量方法，自動(dòng)判斷化學(xué)滴定終點(diǎn)，以保證測(cè)定 結(jié)果科學(xué)、準(zhǔn)確。
1 材料與實(shí)驗(yàn)條件
1.1 材料
冬化玉米油、三級(jí)大豆油：嘉里糧油（營(yíng)口）有限 公司；
丙酮、鹽酸均為分析純；油酸鈉化學(xué)純。 水：符合 GB/T6682 規(guī)定三級(jí)水要求。
1.2 主要儀器、設(shè)備
T50 自動(dòng)電位滴定儀：梅特勒―托利多儀器（上 海）有限公司；DGI113–SC 非水性電極（電解液為 1.0mol/L 氯化鋰―乙醇溶液）：梅特勒―托利多儀器（上海）有限公司；恒溫水浴鍋：北京長(zhǎng)風(fēng)儀器儀表有限 公司。
1.3 儀器設(shè)置操作條件
模式：非水溶液酸堿滴定；評(píng)估模式：標(biāo)準(zhǔn)模式； 電 極 類(lèi) 型：DGI113–SC pH 非 水 性 電 極；單 位：mV； 閾值設(shè)置：200.0 mV/mL；攪拌轉(zhuǎn)速：40%；預(yù)攪拌耗 時(shí)：60 s；滴定劑：鹽酸（0.0100 mol/L）；終止大體 積：2 ml。
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 溶劑優(yōu)化
所要測(cè)定皂化物主要成分為油酸鈉（C18H33NaO2）， 屬于無(wú)機(jī)物組成，而植物油屬于有機(jī)物組成，要測(cè)定 其含皂量必須選擇一種合理溶劑使粘稠油脂溶解稀 釋?zhuān)员阋子谔崛∮退徕c。據(jù)油脂與被測(cè)物兩者性質(zhì) 和極性相似相容原則，因皂化物易水解，采用蒸餾水 提取油酸鈉為。
若采用乙醇僅微溶，效果并不理想；能溶解植物 油的有機(jī)溶劑較多，石油醚和丙酮混溶效果更佳，可 兼顧油脂和油酸鈉兩者：丙酮與水雖易混溶，但考慮 到溶劑對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境污染及人體危害等因素影響，本法 采用與標(biāo)準(zhǔn)相同要求，選擇丙酮＋水作為本實(shí)驗(yàn) 溶劑〔3〕。
3 結(jié)果與討論
3.1 方法回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
采用電位滴定法測(cè)定植物油低含皂量時(shí)，樣品選 擇冬化玉米油和三級(jí)大豆油兩種植物油，每種油樣做
6 次平行試驗(yàn)，回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果見(jiàn)表 2。 從表 2 數(shù)據(jù)可見(jiàn)，據(jù)兩種植物油樣品中含皂量測(cè)定結(jié)果，回收率較高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小。可見(jiàn)精密 度較高，符合國(guó)標(biāo)允許差要求
