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氣相色譜儀進樣系統(tǒng)的選用

來源:http://www.dongdingcn.cn/news/280.html   發(fā)布時間:2016-07-12

   

氣相色譜儀分析中,人們總指望有一種進樣系統(tǒng)既能順應(yīng)填充柱和毛細血管柱,又能滿意不同進樣量和進樣技能的需求,理論證實這是不現(xiàn)實的,因而,關(guān)于一項新的分析任務(wù),面臨取舍進樣系統(tǒng)的問題。

氣相色譜儀

氣相色譜儀

進樣系統(tǒng)主要是根據(jù)樣品性質(zhì)、分析目的和色譜柱類型等來選擇,一般原則是在滿足分析要求的前提下,盡量選用結(jié)構(gòu)簡單、操作和維修方便的進樣系統(tǒng)。如填充柱和毛細管柱進樣系統(tǒng)首選前者,毛細管柱常規(guī)分析時分流進樣系統(tǒng)為首選等。

1、首選填充柱進樣系統(tǒng)的原因:

(1)結(jié)構(gòu)簡單,操作和維修方便。

(2)無隔墊吹掃功能對分析結(jié)果影響不大。

(3)填充柱容量大,進樣量高達10μL且樣品全部進入色譜柱,分析重復(fù)性和定量準確度高,有利于微量和痕量分析。

(4)對于極性和易吸附分解的樣品,很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決。

(5)只要分離度允許,填充柱進樣適用于各種揮發(fā)性樣品的分析,而毛細管柱分析時必須仔細選擇進樣系統(tǒng)。

(6)對于液體樣品,由于柱效有限,進樣速度對分析結(jié)果影響不大,手動進樣和自動進樣區(qū)別不大。為提高定量精度,只要注意進樣量和進樣速度盡量重現(xiàn)即可。
2、毛細管柱進樣系統(tǒng):

無論采用什么色譜分析方法,毛細管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低,雖然根據(jù)毛細管柱分析特點,設(shè)計了多種進樣系統(tǒng),改進了進樣技術(shù),但進樣引起的定量誤差總體來說比填充柱進樣大。因此,毛細管柱進樣系統(tǒng)的選擇比填充柱考慮的因素多。

從理論上講某一個樣品可能有多種進樣系統(tǒng)可供選擇,但實際上在性價比、操作簡便性和維修保養(yǎng)要求等方面可能存在很大不同。選擇進樣系統(tǒng)時,應(yīng)首先列出不同進樣系統(tǒng)的優(yōu)缺點,經(jīng)比較后再終確定。如:

(1)對于熱穩(wěn)定樣品,分流-不分流進樣是首選。

(2)對于熱不穩(wěn)定或易分解的樣品,應(yīng)選用惰性小的進樣系統(tǒng)。

(3)在某一樣品操作參數(shù)的選擇中,采用大分流比和低氣化溫度,樣品仍可能分解,應(yīng)選用冷柱上進樣等。

實踐工作中,不管哪種進樣系統(tǒng),徹底防止樣品蔑視是不能夠的。氣相色譜儀是絕對容量,只需操作參數(shù)和環(huán)境能穩(wěn)固再現(xiàn),即便有定然水平的樣品歧視,分析后果也會反復(fù),可經(jīng)過規(guī)范樣品的校準來消除樣品歧視對于容量精確度的影響。

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