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高效液相色譜儀在食物中有害物質分析中的應用

   　　（1）高效液相色譜儀-串聯質譜法測定加工肉制品中萊克多巴胺和克倫特羅的含量
　　建立了高效液相色譜儀串聯質譜測定加工肉制品中萊克多巴胺和克倫特羅的方法。采用陽離子交換色譜柱（SCX）分離目標化合物，同時改進了前處理方法，采用PXC固相萃取柱凈化，并對洗脫溶液和高效液相色譜串聯質譜的各參數進行優化。高效液相色譜流動相流速為0.4mL/min，進樣量為10μL,柱溫為40℃。
　　樣品均質后加入30μLβ-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，并經0.02mol/L醋酸銨溶液(pH5.2)提取，離心，過固相萃取柱凈化。兩種目標化合物在0.1~100μg/L范圍內線性關系良好，檢出限和定量下限分別不超過0.04μg/kg和0.15μg/kg。樣品平均加標回收率為71%~98%，RSD低于8.5%。結果表明，此方法適合于加工肉制品中萊克多巴胺和克倫特羅的測定。
　　（2）液相色譜儀-串聯質譜法測定食品中的烏洛托品
　　建立了測定烏洛托品的液相色譜-串聯質譜法，用于快速監測食品中違法添加的烏洛托品，保護消費者健康。食品中烏洛托品經無水硫酸鈉干燥脫水，乙腈提取后，采用梯度洗脫，SCX色譜柱分離，在電噴霧正離子和多反應監測模式下測定，外標法定量。烏洛托品在1-1000μg/L濃度范圍線性良好，相關系數為0.9988，方法的檢出限和定量限分別為0.2μg/kg和1.0μg/kg，加標回收率在52.6%~118%之間，相對標準偏差小于10.2%。本方法快速、準確、特異性強，靈敏度高，樣品前處理簡便易行，分析周期短，適合大量樣品的測定。
　　（3）高效液相色譜儀-串聯質譜法同時快速測定魚制品中5種常見堿性染料
　　建立了高效液相色譜-串聯質譜快速測定加工魚制品中5種常見堿性染料(羅丹明B、孔雀石綠、結晶紫、堿性橙2、堿性嫩黃O)的方法。樣品經脫脂后甲醇提取，冷凍后離心，過膜，上機。分析時流動相A為0.01mol/L醋酸銨（用冰醋酸調pH=3.0），B為乙腈，目標化合物在梯度洗脫條件下，經SCX柱分離，采用多反應監測（MRM）正離子(ESI+)模式進行測定。結果表明：魚制品中孔雀石綠、結晶紫的檢測限為0.5μg/kg，羅丹明B、堿性橙2的檢出限為0.6μg/kg，堿性嫩黃O的檢出限為0.3μg/kg，五種目標化合物的回收率在71.5%~95.5%之間，相對標準偏差不超過9.07%。該方法操作簡單，靈敏度高，實現了5種常見堿性染料的同時分離，適合于魚制品中5種常見堿性染料的快速檢測。