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T50電位滴定儀測定醬油中氯化物

來源:http://www.dongdingcn.cn/news/67.html   發(fā)布時間:2014-09-16

     醬油是人們常用的調(diào)味品,其中氯化物是醬油的重要指標之一,它與氨基酸協(xié)調(diào)使醬油具有明顯的鮮味,而且有殺菌防腐作用,在一定程度上減少發(fā)酵過程中雜菌的污染,防止產(chǎn)品腐敗變質(zhì)。相關標準規(guī)定醬油中氯化物的檢測方法為摩爾法即硝酸銀滴定法,而該方法在加入鉻酸鉀指示劑后,由于滴定液顏色較深其滴定終點的觀察存在一定難度,加上醬油本來具有的顏色使滴定終點更不容易準確地觀察。同時,滴定過程中必須充分混勻,否則在滴定過程中產(chǎn)生的氯化銀沉淀容易吸附溶液中的氯離子,使氯離子的濃度降低,與之平衡的銀離子濃度增加,使未到等當點時過早產(chǎn)生氯化銀沉淀。而鉻酸鉀指示劑加入量過多或過少時,會使滴定溶液中出現(xiàn)鉻酸銀沉淀的時間偏遲或偏早,容易產(chǎn)生一定的誤差,也影響醬油的無鹽固形物的含量[醬油中無鹽固形物(%)=總固形物(%)-氯化鈉(%)]。而自動電位滴定法是依據(jù)待測離子的活度與其電極電位之間能遵守能斯特方程,通過測量滴定過程中的電池電動勢的變化來確定滴定終點的分析。利用儀器軟件自動控制滴定過程、處理數(shù)據(jù)及計算結(jié)果,操作簡單方便,結(jié)果準確可靠。
  T50電位滴定儀滴定模式
  選用動態(tài)(DET)滴定模式對樣品中的氯化物進行分析,不同濃度樣品的測定結(jié)果都可獲得滴定結(jié)果。
  T50電位滴定儀滴定條件的選擇
  影響DET滴定模式的主要參數(shù):滴定終點的判斷(stopEP)、信號漂移(signaldrift)和滴定時攪拌的速度。滴定終點的判斷根據(jù)樣品測定化學反應的特點,stopEP選擇1,信號漂移表示反映的速度和達到平衡電位的時間的不同,設置過高,導致滴定過快,反應達到滴定平衡的時間就越短,測定結(jié)果就偏高。本次實驗選用signaldrift值為30mv/min;因本次實驗要求充分混勻,劇烈振蕩,從而使被氯化銀沉淀吸附的氯離子釋放出來,使signaldrift值穩(wěn)定,所以攪拌速度選用12。
  兩種方法測定結(jié)果的對照
  分別用T50電位滴定儀和人工滴定法同時對樣品進行測定(n=16),經(jīng)統(tǒng)計學t檢驗,兩種方法測定的結(jié)果無顯著性差異(P>0.05,t=0.669),表明采用T50電位滴定儀測定樣品中氯化物與標準方法有一致性結(jié)果。
  T50電位滴定儀準確度試驗
  在已知濃度的樣品中加入高低兩種濃度的標準,進行重復測定,回收率97.0%~103.0%。
  T50電位滴定儀精密度試驗
  分別采用自動電位滴定法和摩爾法測定同一樣品各6次,自動電位滴定法的精密度高于摩爾法。

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