磐諾氣相色譜儀由于可以對(duì)于多種混合物組成的物質(zhì)進(jìn)行合理的分析,相對(duì)于其他的方法這是比較有優(yōu)勢(shì)的,但是我們?cè)谑褂玫臅r(shí)候還是要比較小心謹(jǐn)慎,要了解一個(gè)物質(zhì)的來源和性質(zhì)。那么您知道如何比較靈活的利用該機(jī)器設(shè)備嗎?就先讓小編今天帶您來了解一下吧。
1 樣品的來源和預(yù)處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫要看一下樣品中不含GC不能分析的組分(如無機(jī)鹽),可能會(huì)損壞色譜柱的組分。因此在接到一個(gè)未知樣品時(shí),須了解來源,從而估計(jì)樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如果樣品體系簡(jiǎn)單,試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就要進(jìn)行預(yù)處理,如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
2 確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測(cè)器。
一般應(yīng)先確定檢測(cè)器類型。碳?xì)浠衔锍_x擇FID檢測(cè)器,含電負(fù)性基團(tuán)(F,Cl等)較多且碳?xì)浜枯^少的物質(zhì)常選擇ECD檢測(cè)器;對(duì)檢測(cè)靈敏度要求不高,或含有非碳?xì)浠衔锝M分時(shí),可選擇TCD檢測(cè)器;對(duì)于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測(cè)器。
對(duì)于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式,氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式,所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析。
根據(jù)待測(cè)組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱,一般遵循相似相容規(guī)律。分離非極性物質(zhì)時(shí)選擇非極性色譜柱,分離極性物質(zhì)時(shí)選擇極性色譜柱。色譜柱確定后,根據(jù)樣本中待測(cè)組分的分配系數(shù)的差值情況,確定色譜柱工作溫度,簡(jiǎn)單體系采用等溫方式,分配系數(shù)相差較大的復(fù)雜體系采用程序升溫方式進(jìn)行分析。
常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻⒑獾取錃狻⒑獾姆肿恿枯^小,常作為填充柱色譜的載氣;氮?dú)獾姆肿恿枯^大,常作為毛細(xì)管氣相色譜的載氣;氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣。