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卡爾費休容量法測定山梨糖醇中水分含量的不確定度

   

　　不確定度是表征合理地賦予被測量值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。不確定度的來源有很多方面，例如定義不完整、取樣、基體效應和干擾、環(huán)境條件、質(zhì)量和容量儀器的不確定度、參考值、測量方法和程序中的估計和假定以及隨機變化等。運用不確定度評定方法有助于檢山梨糖醇又名山梨醇，是一種無色針狀結(jié)晶或白色晶體粉末，具有清涼的甜味和良好的保濕性能。在食品行業(yè)，山梨糖醇作為甜味劑、防腐劑、保鮮劑，可使食品保持一定的水分，防止糖、鹽等析出結(jié)晶，保持食品甜、酸、苦味強度的平衡，另外因其無糖低熱的特點，還可用作制取膠姆精、口香糖的原料和糖尿病人的甜味食品。山梨糖醇在空氣中易吸水導致質(zhì)量下降，因此，通過測定水分含量研究產(chǎn)品的保存狀況和純度至關(guān)重要。

　　卡爾費休水分測定法的不確定度與測量重復性和卡爾費休試劑的滴定度關(guān)系大，其次為滴定體積。樣品質(zhì)量引入的不確定度很小，可以忽略不計。同樣，本實驗采用水標準溶液而不是純水標定卡爾費休試劑，增大了稱樣量，從而降低了標定時稱量引入的不確定度。
　　測量重復性受人員操作熟練程度的影響，為獲得較好的重復性，操作時應注意做到：
　　(1)稱樣迅速、轉(zhuǎn)移準確，溶解完全，并適當增加測定次數(shù)；
　　(2)在正式實驗前，需通過預實驗確定稱樣量、萃取時間、偏移值等，以取得良好的實驗結(jié)果；
　　(3)為避免水標準溶液中的甲醇在稱量時揮發(fā)，可采用一次性將標準水吸入到注射器中，然后分次加入到滴定池的方法進行標定。同時，通過選擇5mL或滴定體積誤差更小的滴定儀也能夠減小滴定帶來的不確定度。
　　綜上所述，本文對卡爾費休容量法測定山梨糖醇中水分含量的不確定度來源進行分析，并對幾個不確定度分量逐一量化，終得出不確定度評定報告。本次測量結(jié)果的擴展不確定度為0.03%，真實反映了實驗室的日常檢驗水平。卡爾費休法測定水分與烘箱干燥法相比，具有簡便快速的優(yōu)點，且結(jié)果的準確性及可靠性均可滿足要求，因此是測定山梨糖醇水分含量的首選方法。