本文中使用的Mettler-Toledo超越系列自動(dòng)電位滴定儀T70完全采用微電腦程序全自動(dòng)控制滴定過程、自動(dòng)計(jì)算測量結(jié)果,高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積精度可達(dá)0.05L(采用1mL的滴定管),分析結(jié)果精確,速度快捷,可完成各種滴定分析工作。同時(shí)儀器完全采用模塊化設(shè)計(jì),可以根據(jù)需要任意擴(kuò)展模塊和功能(如T90可以擴(kuò)展到同時(shí)接6根不同的測量電極和8種不同的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液),實(shí)現(xiàn)完全的自動(dòng)化分析。因此,為了提高分析的效率和自動(dòng)化程度,對水質(zhì)分析中的各被測項(xiàng)目,可以根據(jù)被測各參數(shù)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì),將這些分析項(xiàng)目分成3組來分別測定:
第一組,測量水的pH值和電導(dǎo)率值,測定堿度(即OH-,CO32-的含量)、Cl-含量第二組,測量F-濃度、測定SO42-含量和總硬度;第三組,CODCr值的測定當(dāng)然,如果水質(zhì)分析中的被測項(xiàng)目比較少,如只需要測量水的pH值和電導(dǎo)率值,測定堿度(即OH-,CO32-的含量)、Cl-含量和總硬度,則可以在一個(gè)樣品中同時(shí)完成全部分析項(xiàng)目的測定。質(zhì)量檢測中遇到的各種理化指標(biāo)和各種不同樣品的分析,也可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)膬?yōu)化。
待測樣品的數(shù)量比較多時(shí),自動(dòng)樣品進(jìn)樣器是提高效率的工具。分析人員只需按要求取樣,進(jìn)行必要的前處理后將樣品放置在轉(zhuǎn)盤上,電位滴定儀將控制自動(dòng)樣品進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)行這批樣品的滴定分析:按順序自動(dòng)進(jìn)行各種分析項(xiàng)目的滴定,滴定結(jié)束后啟動(dòng)隔膜泵和沖洗單元沖洗干凈整個(gè)滴定系統(tǒng);再進(jìn)行電極的浸洗活化,后才進(jìn)入下一個(gè)樣品中進(jìn)行滴定分析。
第一組的具體滴定分析步驟
采用Rondo15進(jìn)樣器和250mL滴定杯,所有的分析項(xiàng)目均可在同一個(gè)樣品中自動(dòng)完成。
首先采用DGi111智能電極測量溶液的pH值;再用InLab718電導(dǎo)率電極測量電導(dǎo)率值(注:通常的操作過程是首先直接測量樣品溶液的pH值和電導(dǎo)率值,再滴定分析酚酞堿度。也有一些行業(yè)(如鍋爐中的水質(zhì)分析),需要消除OH-含量對電導(dǎo)率值的影響,以真實(shí)反映溶液中各種溶解性鹽類的相對含量:
要求先將溶液滴定到pH值8.3后,再測定電導(dǎo)率值);然后HNO3和DGi111智能電極測定酚酞堿度;再HNO3和DGi111智能電極繼續(xù)測定甲基橙堿度;此時(shí)溶液的pH值為4.3,正好是Cl-與Ag+反應(yīng)的pH值,由AgNO3和DMi141智能電極進(jìn)行Cl-含量測定。
整個(gè)分析過程使用了3根電極和2種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
第二組的具體滴定分析步驟
采用Rondo15進(jìn)樣器和250mL滴定杯,所有的分析項(xiàng)目均可在同一個(gè)樣品中自動(dòng)完成。
首先采用DC219復(fù)合氟離子選擇性電極或DX219氟離子選擇性電極和參比電極測量F-離子濃度;再通過2個(gè)SP250蠕動(dòng)泵分別加10mL的NH3-NH4Cl緩沖液和0.5mL鉻黑T指示劑,DP5光度電極EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測量總硬度(注:如果需要,可以測量鈣離子和鎂離子分別的含量);然后用HNO3和DGi111智能電極調(diào)節(jié)溶液pH值到6.5(微酸性環(huán)境),用智能滴定管精確加過量的BaCl2,充分?jǐn)嚢璩恋鞸O42-,再用Li2SO4和InLab718電導(dǎo)率電極返滴定過量的BaCl2,計(jì)算SO42-的含量。
整個(gè)分析過程使用了4根電極和4種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
第三組的具體滴定分析步驟
因?yàn)镃ODCr值的測定需要在178℃加熱回流再冷卻,因此只能將它單獨(dú)測量。
COD是指一定條件(在強(qiáng)酸并加熱條件)下,用一定的強(qiáng)氧化劑(重鉻酸鉀/或高錳酸鉀)處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L來表示。本文根據(jù)GB11914-89水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法(測量范圍:30-700mg/L)完成測試過程。
操作過程:精確取20.000mL水樣放于消解管中,精確加入10.00mLK2Cr2O7標(biāo)液(通常用c(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L),加幾粒沸石防止爆沸;再加30.0mL硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖勻消解管中的混合溶液;將消解管放入氣冷的消解器中,178℃加熱回流2小時(shí)(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí));取出消解管進(jìn)行冷卻,用約50mL蒸餾水沖洗管壁,再將消解管直接放在20位的樣品轉(zhuǎn)盤上,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余K2Cr2O7,計(jì)算CODCr值。
在電位滴定儀進(jìn)行CODCr值滴定分析的同時(shí),準(zhǔn)備新一批的樣品進(jìn)行加熱消解。